عمليات تنقية السيلينيوم عالي النقاء

تتضمن عملية تنقية السيلينيوم عالي النقاوة (≥99.999%) مزيجًا من الطرق الفيزيائية والكيميائية لإزالة الشوائب مثل التيلوريوم والرصاص والحديد والزرنيخ. فيما يلي العمليات والمعايير الرئيسية:

1. التقطير بالتفريغ

مخطط سير العملية:

1. ضع السيلينيوم الخام (≥99.9٪) في بوتقة كوارتز داخل فرن تقطير فراغي.

2. التسخين إلى 300-500 درجة مئوية تحت فراغ (1-100 باسكال) لمدة 60-180 دقيقة.

3. يتكثف بخار السيلينيوم في مكثف ثنائي المراحل (المرحلة السفلية تحتوي على جزيئات الرصاص/النحاس، والمرحلة العلوية لجمع السيلينيوم).

4. جمع السيلينيوم من المكثف العلوي؛ وتبقى الشوائب الأخرى ذات درجة الغليان العالية في المرحلة السفلية.

حدود:

- درجة الحرارة: 300-500 درجة مئوية

- الضغط: 1-100 باسكال

- مادة المكثف: الكوارتز أو الفولاذ المقاوم للصدأ.

2. التنقية الكيميائية + التقطير الفراغي

مخطط سير العملية:

1. احتراق الأكسدة: تفاعل السيلينيوم الخام (99.9٪) مع O₂ عند 500 درجة مئوية لتكوين غازات SeO₂ و TeO₂.

2. استخلاص المذيبات: قم بإذابة SeO₂ في محلول الإيثانول والماء، ثم قم بترشيح راسب TeO₂.

3. الاختزال: استخدم الهيدرازين (N₂H₄) لاختزال SeO₂ إلى السيلينيوم العنصري.

4. إزالة التيلوريوم العميق: أكسدة السيلينيوم مرة أخرى إلى SeO₄²⁻، ثم استخلاص التيلوريوم باستخدام الاستخلاص بالمذيبات.

5. التقطير الفراغي النهائي: تنقية السيلينيوم عند درجة حرارة 300-500 درجة مئوية وضغط 1-100 باسكال لتحقيق نقاء 6N (99.9999%).

حدود:

- درجة حرارة الأكسدة: 500 درجة مئوية

- جرعة الهيدرازين: زيادة لضمان الاختزال الكامل.

3. التنقية الإلكتروليتية

مخطط سير العملية:

1. استخدم إلكتروليت (مثل حمض السيلينوز) بكثافة تيار 5-10 أمبير/ديسيمتر مربع.

2. يترسب السيلينيوم على الكاثود، بينما تتطاير أكاسيد السيلينيوم عند الأنود.

حدود:

- كثافة التيار: 5-10 أمبير/ديسيمتر مربع

- الإلكتروليت: محلول حمض السيلينوز أو محلول السيلينات.

4. الاستخلاص بالمذيبات

مخطط سير العملية:

1. استخلص Se⁴⁺ من المحلول باستخدام TBP (فوسفات ثلاثي البوتيل) أو TOA (ثلاثي أوكتيل أمين) في وسط حمض الهيدروكلوريك أو حمض الكبريتيك.

2. قم بإزالة السيلينيوم وترسيبه، ثم أعد بلورته.

حدود:

- المستخلص: TBP (وسط حمض الهيدروكلوريك) أو TOA (وسط حمض الكبريتيك)

- عدد المراحل: 2-3.

5. انصهار المنطقة

مخطط سير العملية:

1. صهر سبائك السيلينيوم بشكل متكرر لإزالة الشوائب الضئيلة.

2. مناسب لتحقيق نقاء >5N من مواد أولية عالية النقاء.

ملاحظة: يتطلب معدات متخصصة ويستهلك كميات كبيرة من الطاقة.

اقتراح الشكل

للحصول على مرجع بصري، يُرجى الرجوع إلى الأشكال التالية من المراجع:

- إعداد التقطير الفراغي: رسم تخطيطي لنظام مكثف ثنائي المراحل.

- مخطط طور Se-Te: يوضح تحديات الفصل بسبب تقارب نقاط الغليان.

مراجع

- التقطير الفراغي والأساليب الكيميائية:

- الاستخلاص بالتحليل الكهربائي والاستخلاص بالمذيبات:

- تقنيات وتحديات متقدمة: